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食品安全国家标准食品添加剂辣椒油树脂PDF
时间:2020-04-27 22:19

     

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  中华人民共和国国家标准 GB ××××— ×××× 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒油树脂 (征求意见稿) 2010- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 I 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒油树脂 1 范围 本标准适用于以茄科植物辣椒(Capsicum annuum L.)的果实为原料,经加工精制而成的食品添 加剂辣椒油树脂。辣椒油树脂产品可含有用于保存、标准化等目的的食用植物油、抗氧化剂、乳化 剂等辅料。 2 分子式、结构式、相对分子质量 2.1 辣椒碱 分子式:C18H27NO3 结构式: 相对分子质量:305.41 (按2007年国际相对原子质量) 3.2 二氢辣椒碱 分子式:C18H29NO3 结构式: 相对分子质量:307.43 (按2007年国际相对原子质量) 3.3 降二氢辣椒碱 分子式:C17H25NO3 结构式: 相对分子质量:291.39 (按2007年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表1 的规定。 表1 感官要求 1 项 目 要 求 检验方法 色泽 深红色至红色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中, 状态 油状液体 在自然光线下,观察其色泽和状态。 3.2 理化指标:应符合表2 的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 辣椒素含量,w/% ≥ 1 附录A 中A.3 色价E 1% (460nm) 符合声称 附录A 中A.4 1cm 残留溶剂/ (mg/kg ) ≤ 50 GB/T 5009.37 残留溶剂 铅(Pb )/ (mg/kg ) ≤ 2 GB 5009.12 砷(以As 计)/ (mg/kg ) ≤ 3 GB/T 5009.11 2 附录A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 溶解性 几乎不溶于水,部分溶于乙醇,不溶于甘油。 A.2.2 最大吸收峰 样品的正己烷溶液在波长445nm 附近有最大吸收峰。 A.2.3 颜色反应 取1 滴辣椒油树脂样品,加入2 滴~3 滴氯仿和1 滴硫酸,当产品色价小于10 时,根据色价从 小到大不同,呈现棕色至蓝色;当产品色价大于10 时,根据色价从小到大不同,呈现蓝色至深蓝色。 A.3 A.3 辣椒素含量的测定 A.3.1 方法一 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 水:符合GBT 6682-1992的一级。 A.3.1.1.2 甲醇:色谱纯。 A.3.1.1.3 四氢呋喃:色谱纯。 A.3.1.1.4 甲醇-四氢呋喃混合溶剂:体积比为1:1。 A.3.1.1.5 辣椒碱标准物质(纯度≥95% )。 A.3.1.1.6 二氢辣椒碱标准物质(纯度≥90% )。 A.3.1.1.7 辣椒素标准储备液: 分别精确称取辣椒碱标准物质0.0526g (精确到0.0001g )和二氢辣椒碱标准物质0.0556g (精确 到0.0001g ),用甲醇溶解并定容至50.0mL。配制成浓度为1mg/mL的辣椒碱和二氢辣椒碱的混合标准 溶液。密封后贮于4 ℃冰箱中备用。 A.3.1.1.8 辣椒素标准使用液 分别吸取标准储备液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL和2.5mL,用甲醇定容至25mL,此标准 系列浓度为0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60 μg/mL、80μg/mL、100μg/mL,现配现用。 A.3.1.2 仪器和设备 A.3.1.2.1 高效液相色谱仪(紫外检测器)。 A.3.1.2.2 分析天平(感量0.0001g )。 A.3.1.2.3 分析天平(感量0.001g )。 A.3.1.3 参考液相色谱条件 A.3.1.3.1 色谱柱:Zorbax SB-C18 4.6mm*250mm,5μm (或相当型号色谱柱)。 3 A.3.1.3.2 流动相:甲醇-水溶液,网赌,体积比为65:35。 A.3.1.3.3 进样量:10μL。 A.3.1.3.4 流速:1 mL/min 。 A.3.1.3.5 紫外检测波长:280nm 。 A.3.1.3.6 柱温箱温度:30℃。 A.3.1.4 试液制备 精确称取辣椒油树脂样品0.05g (精确到0.01g ),用A.3.1.4 的混合溶剂定容至100ml,经0.45μm 滤膜过滤后进行色谱分析。根据样品中辣椒素含量和检测器的灵敏度,必要时可以适当调整稀释倍 数。 A.3.1.5 测定 按A.3.1.3 的色谱条件进行HPLC 分析,根据标准使用液中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量绘制标准 曲线,用标准物质色谱峰的保留时间定性,根据辣椒碱、二氢辣椒碱标准曲线及试液中峰面积定量。 A.3.1.6 结果计算 依据测定值按式(A. 1)、式 (A.2 )、式(A.3 )计算。 C ×V 1 W 1 = ………………………………… (A. 1) 1000m 式中: W ——试样中辣椒碱的含量,单位为克每千克(g/kg ); 1 C —— 由标准曲线上查到的辣椒碱含量,单位为微克每毫升(μg/mL); 1 V——样品定容体积,单位为毫升(mL ); m——样品质量,单位为克(g ); 计算结果表示到小数点后三位。 C ×V 2 W2 = ………………………………… (A.2 ) 1000m W ——试样中二氢辣椒碱的含量,单位为克每千克(g/kg ); 2 C —— 由标准曲线上查到的二氢辣椒碱含量,单位为微克每毫升(μg/mL); 2 V——样品定容体积,单位为毫升(mL ); m——样品质量,单位为克(g ); 计算结果表示到小数点后三位。 W +W 1 2 W = ………………………………… (A.3 ) 9 式中: 4 W——试样中辣椒素含量,单位为 % ; 0.9——辣椒碱与二氢辣椒碱折算为辣椒素含量的系数。 辣椒碱、二氢辣椒碱的含量分别取两次测定结果的算术平均值为测定结果,在重复条件下获得 的两次独立测试结果的相对偏差不应超过10%。 A.3.2 方法二 A.3.2.1 试剂和材料 A.3.2.1.1 甲醇。 A.3.2.1.2 甲醇-水溶液:甲醇和水的混合溶液,体积比为7:3 。 A.3.2.1.3 氢氧化钠溶液:1mol/L。 A.3.2.1.4 盐酸溶液:1mol/L。 A.3.2.2 仪器和设备 分光光度计(配石英比色杯和氘灯)。 A.3.2.3 分析步骤 准确称取适量试样(辣椒素含量约1%时称取5.00g,约2%时称取2.50g,以此类推)于300mL 具塞磨口三角瓶中(试样流动性差时可提前在50℃水浴中加热1min),加入甲醇-水溶液100mL,盖 上瓶塞,振摇20min ,静置5min后过滤(过滤时盖住漏斗,防止溶剂挥发)。弃去初滤液25mL,其 余滤液混匀后,按表A.1 要求制备试样液。 表A.1 # # 1 瓶 2 瓶 滤液 mL 4.00 4.00 去离子水 mL 17.80 16.80 1mol/L 盐酸溶液 mL 1.00 —— 1mol/L 氢氧化钠溶液 mL —— 2.00 测定值 A 1 A2 2 个瓶中的试样液分别用甲醇定容至100mL 容量瓶中并摇匀,置于1 cm 比色皿中,以甲醇做空 白对照,分别在248nm 和 296nm 处测定吸光度A 、A 、A/ 、A/ 。 1 2 1 2 A.3.2.4 结果计算 辣椒素含量以质量分数w 计,数值以%表示,按公式(A.4 )和(A.5 )计算: 1 (1) 248nm处测得的辣椒素含量: A2 A12500 w …………………… (A.4 ) 1 314 m (2 ) 296nm 处测得的辣椒素含量:   A A 2500 2 1 w 1 ……………………… (A.5 ) 127m 5 式中: A —— 1#瓶在248nm 处吸光度值; 1 A —— 2#瓶在248nm 处吸光度值; 2 A/ 1 —— 1#瓶在296nm 处吸光度值; A/2 —— 2#瓶在296nm 处吸光度值; m —— 试样质量的数值,单位为克(g ); 2500 —— 试样的稀释倍数; 314 —— 波长248nm 处辣椒素百分吸光系数; 127 —— 波长296nm 处辣椒素百分吸光系数。 式(A.4 )和式(A.5 )计算结果相差不得超过算术平均值的5%,否则需重做。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不大于算术平均值的5% 。 A.4 色价的测定 A.4.1 试剂和材料 丙酮。 A.4.2 仪器和设备 分光光度计。 A.4.3 分析步骤 称取约0.05g试样(精确至0.0001g )于100mL容量瓶中,加丙酮溶解,定容至刻度,摇匀。取此 试样液置于1cm比色皿中,以丙酮溶液做空白对照,用分光光度计在460nm处测定吸光度(吸光度应 控制在0.3~0.7之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。 A.4.4 结果计算 色价以被测试样液浓度为1%,用1cm比色皿,在460nm处测得的吸光度E 1% 460nm 计,按公式 1cm (A.6 )计算: 1% A 1 E 460nm  …………………… (A.6 ) 1cm c 100 式中: A——实际测定试样液的吸光度值; c——被测试样液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL )。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不大于算术平均值的1%。 ___________________________ 6

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